索氏抽提法測(cè)定粗脂肪含量的改進(jìn)

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要的質(zhì)量指標(biāo),是評(píng) 價(jià)產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國(guó)內(nèi)外測(cè)定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用廣泛的測(cè)定方法。在實(shí)際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時(shí)間過長(zhǎng)和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對(duì)抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進(jìn)行了改進(jìn)。以國(guó)標(biāo)方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進(jìn)方法,對(duì)照比較這3種檢測(cè)方法的 測(cè)定結(jié)果。
1 方法原理
索氏提取法測(cè)定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙m進(jìn) 行回流浸提,一般要十幾個(gè)小時(shí)。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時(shí) 間,從而加快了測(cè)定速度。一般完成 樣品的整個(gè)提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡(jiǎn)單容易。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算脂肪含量。較以 前的殘?jiān)ㄏ啾?其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測(cè)得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與國(guó)標(biāo)法 測(cè)得的結(jié)果一致。
2 檢測(cè)方法
2•1 試劑 分析純的無(wú)水乙m或沸程為30- 60的石油醚。
2•2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測(cè)定儀、電子天平。
2•3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國(guó)標(biāo)法
按GB/ T5512食品中脂肪的測(cè) 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測(cè) 定方法進(jìn)行檢測(cè)。為使抽提終點(diǎn)有一 量化的概念,消除不同人員目測(cè)產(chǎn)生 的差異,同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí)乙m大量揮發(fā)傷害檢驗(yàn)人員的健康。采 取同時(shí)平行測(cè)定6個(gè)樣品, 8h后取 出一個(gè)抽提瓶,以后每隔2h取出一 個(gè),直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測(cè)出不同類別的樣品需要的抽提 時(shí)間,可作為日常工作的參照,也是 改進(jìn)法試驗(yàn)條件確定的依據(jù)之一。樣 品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間見表1。 表1 樣品測(cè)定脂肪需要的抽提時(shí)間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時(shí)間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時(shí)間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測(cè)定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入乙m80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃